Obiettivi formativi
Gli studenti impareranno a sviluppare e ottimizzare il metodo analitico più idoneo alla risoluzione di un determinato problema, e a valutarne la qualità.
Prerequisiti
Conoscenza dei principi di base di chimica generale ed organica.
Contenuti dell'insegnamento
Obiettivo del corso è quello di fornire agli studenti le conoscenze di base relative alle principali tecniche analitiche (metodi spettrofotometrici, cromatografici e spettrometria di massa).
Programma esteso
- Introduzione alla chimica analitica: analisi qualitativa ed analisi quantitativa. Metodi classici e metodi strumentali di analisi. Errori casuali ed errori sistematici. Validazione di metodi analitici. Parametri di qualità: accuratezza (esattezza e precisione), limite di rivelazione, limite di quantificazione, retta di calibrazione e intervallo di linearità, sensibilità, selettività. Sviluppo di un metodo analitico. Metodo dello standard esterno, dello standard interno, metodo delle aggiunte standard.
- Introduzione ai metodi spettrofotometrici. Definizione di radiazione. Livelli energetici. Interazione fra radiazione e materia: assorbimento, emissione, fluorescenza. Legge di Lambert-Beer. Strumentazione per metodi spettrofotometrici: sorgenti, selettori di lunghezza d’onda, portacampioni, rivelatori.
- Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis: principi e strumentazione. Transizioni elettroniche. Definizione di gruppi cromofori ed auxocromi. Effetto batocromico, effetto ipsocromico, effetto ipercromico ed effetto ipocromico. Effetto del solvente. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa.
- Spettroscopia di assorbimento molecolare IR: principi e strumentazione. Tipi di vibrazione. Identificazione di gruppi funzionali in molecole organiche.
- Introduzione ai metodi di analisi cromatografici. Principio della separazione cromatografica. Classificazione dei metodi cromatografici. Parametri che caratterizzano il picco cromatografico. Analisi qualitativa e quantitativa. Risoluzione. Efficienza. Fattori che determinano allargamento del picco (equazione di Van Deemter). Ottimizzazione delle condizioni di analisi di miscele complesse: eluizione isocratica o a gradiente in cromatografia liquida; eluizione in isoterma o in programmata di temperatura in gascromatografia.
- Gascromatografia: principi e strumentazione. Modalità di iniezione. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Rivelatori: a conducibilità termica, a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni. Applicazioni
- Cromatografia liquida: principi e strumentazione. Meccanismi: adsorbimento, ripartizione (fase diretta e fase inversa), scambio ionico, esclusione dimensionale. Tipi di colonne e di fasi stazionarie. Scelta della fase mobile. Rivelatori: a indice di rifrazione, ad assorbimento molecolare UV-Vis, a fluorescenza, a conducibilità. Applicazioni.
- Spettrometria di massa: principi e strumentazione. Accoppiamento GC-MS e HPLC-MS. Sorgente a impatto elettronico e a ionizzazione chimica. Modalità di acquisizione: Full Scan e SIM. Interpretazione degli spettri di massa. Interfaccia Elettrospray. Applicazioni: analisi qualitativa e quantitativa. Massa Tandem.
Bibliografia
- D.C. Harris “Chimica analitica quantitativa” Zanichelli
- D.S. Hage, J.D. Carr "Chimica analitica e analisi quantitativa" Piccin
- D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch “Chimica analitica strumentale” EdiSES
Metodi didattici
Lezioni ed esercitazioni in laboratorio
Modalità verifica apprendimento
Esame orale. Relazione scritta sull'attività svolta in laboratorio.