Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate del processo analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, cromatografiche, cromatografiche accoppiate a tecniche spettrofotometriche o di spettrometria di massa, ed elettroanalitiche: vengono a tal scopo trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche. Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa, quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici. Viene definito il concetto di validazione dei metodi analitici ed illustrate le linee guida europee per la validazione.
Prerequisiti
Fisica I e II
Chimica Analitica e Laboratorio
Contenuti dell'insegnamento
Introduzione ai metodi di analisi strumentale Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. Validazione dei metodi Metodi di determinazione delle concentrazioni.
Tecniche spettroscopiche Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento molecolare. Spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare.
Spettrofotometria di assorbimento atomico
Spettrofotometria di emissione atomica
Spettrofotometria IR
Spettrometria di massa
Tecniche separative Principi di cromatografia. Gascromatografia Cromatografia liquida
Attività di laboratorio relative ad applicazioni di tecniche spettrofotometriche e tecniche cromatografiche per analisi qualitative e/o quantitative
Programma esteso
Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle tecniche analitiche. Criteri per la scelta dei metodi analitici. Il processo analitico. Validazione del metodo e parametri di qualità dei metodi analitici secondo le linee guida europee: range di linearità di risposta, limite di rivelazione, limite di quantificazione, sensibilità, selettività, precisione, esattezza.
Metodi per la determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo di aggiunta standard; metodo dello standard interno.
Fondamenti di spettroscopia analitica. Spettri di assorbimento e di emissione, spettri molecolari e atomici.
Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-visibile. Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione: sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e assorbanza. Legge di Lambert-Beer: curva di calibrazione per stimare la concentrazione di analita di una soluzione in esame; deviazione dalla linearità. Misure di assorbanza. Errori nelle misure di assorbanza.
Spettroscopia di fluorescenza molecolare UV-visibile. Fluorescenza e fosforescenza. Strumentazione. Effetto della temperatura e del pH sulla fluorescenza. Efficienza quantistica ed emissione di fluorescenza: analisi quantitativa.
Fondamenti di spettroscopia atomica. Spettroscopia di assorbimento atomico UV-visibile. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenza spettrale e non spettrale.
Spettroscopia di emissione atomica UV-visibile. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Fondamenti di spettroscopia di assorbimento molecolare IR. Modi vibrazionali. Fattori che influenzano le frequenze vibrazionali e spettroscopia IR di composti organici. Strumentazione: spettrofotometro FT-IR. Spettrofotometro ATR-FT-IR. Spettri IR e caratterizzazione di composti organici.
Fondamenti di spettrometria di massa. Strumentazione: sorgenti di ionizzazione (EI, CI, ESI), analizzatore di massa (settore magnetico, quadrupolo, trappola ionica. analizzatori a tempo di volo). Risoluzione, precisione di massa.
Tecniche di separazione. Cenni di cromatografia. Il picco cromatografico. Tempo di ritenzione. Fattore di capacità. Selettività. Risoluzione. Efficienza di separazione.
Gascromatografia. Cromatografia gas-solido. Cromatografia gas-liquido. Strumentazione: iniettori, colonne capillari, rivelatori. Rivelatori universali e selettivi. Analisi isoterma e gradiente di temperatura. Analisi quantitativa: metodo standard interno. Gascromatografia-spettrometria di massa.
Cromatografia liquida. Tecniche LC: adsorbimento, partizione, scambio ionico, cromatografia ad esclusione dimensionale. La scelta della tecnica LC più appropriata per affrontare un caso analitico. HPLC. Strumentazione: pompe, iniettori, colonne, rivelatori. Modalità di eluizione isocratica e in gradiente di fase mobile. Cromatografia liquida-spettrometria di massa.
Esercitazioni di laboratorio con impiego delle tecniche:
- spettrofotometria in assorbimento molecolare UV-vis
- spettrofotometria in emissione atomica UV-Vis
- gascromatografia
- cromatografia liquida
Bibliografia
Daniel C. Harris, Chimica Analitica Strumentale, terza edizione (2017), Zanichelli, ebook, https://online.universita.zanichelli.it/harris3e/
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009
Metodi didattici
Lezioni frontali con presentazione dei contenuti da parte del docente (8 CFU=64 ore).
Le esercitazioni di laboratorio sono finalizzate all'applicazione pratica delle conoscenze teoriche acquisite durante le lezioni frontali (1 CFU = 15 ore).
La spiegazione di ciascuna esercitazione verrà svolta in una specifica lezione in aula: la frequenza di queste lezioni sarà obbligatoria come quella delle
esercitazioni di laboratorio.
Modalità verifica apprendimento
Le conoscenze acquisite e la capacità di comprensione dei concetti trattati sono verificati attraverso un ESAME SCRITTO e un ESAME ORALE.
L' ESAME SCRITTO è A DOMANDE APERTE su tutti gli argomenti del programma ed è oggetto di una prima valutazione con assegnazione di un voto.
Gli studenti svolgono lo scritto in un tempo e spazio assegnati.
L'ESAME ORALE verte sulla discussione con la Commissione della prova scritta e su altre parti del programma che non sono state oggetto della prova scritta.
La Commissione assegna un voto all'esame che comprende il voto dell'esame scritto e un punteggio dato alle relazioni da consegnare sul credito di laboratorio.
Saranno oggetto di valutazione:
- apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale.
- corretta classificazione dei metodi analitici.
- valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali in termini di principi, campo di applicazione e prestazioni
- valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi analitici
- acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso.
Altre informazioni
Attività di supporto:
a) Illustrazione di casi di studio applicativi delle tecniche analitiche strumentali in campo alimentare, ambientale, biologico e forense.
b) Proiezione di video illustrativi di strumentazione analitica come strumenti educativi complementari
E' fondamentale l'utilizzo del materiale didattico che viene proiettato in aula durante le lezioni e che viene reso disponibile in rete.
Sarà illustrato ed esaminato il Syllabus del Corso per tutto ciò che attiene ai seguenti aspetti:
-contenuti del Corso
-testi di riferimento
-obiettivi formativi
-prerequisiti
-metodi didattici
-modalità di verifica dell'apprendimento
Al termine dell'illustrazione, i docenti avranno cura di verificare la corretta comprensione del Syllabus dell'insegnamento in oggetto.
Obiettivi agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile
3. Salute e benessere
