Obiettivi formativi
- Apprendimento dei concetti fondamentali di chimica analitica legati al processo analitico, alla qualità delle misure e alla calibrazione.
- Conoscenza dei principi di funzionamento delle tecniche spettrofotometriche basate su assorbimento di radiazione UV-visibile e infrarossa e su emissione di fluorescenza, inclusa analisi qualitativa e quantitativa.
- Conoscenza dei concetti fondamentali e dei principi di funzionamento di tecniche elettroanalitiche basate su misure di potenziale (potenziometria) e su misure di corrente (voltammetria).
- Valutazione ed interpretazione dei dati e dei risultati di un’analisi.
- Elaborazione delle informazioni analitiche nel contesto della scienza dei materiali.
Lo studente:
- Dovrà acquisire i principali concetti di chimica analitica e imparare a presentare, elaborare ed interpretare correttamente i risultati di un procedimento analitico.
- dovrà avere acquisito i principi chimico-fisici su cui si basano le tecniche strumentali spettrofotometriche ed elettroanalitiche affrontante durante il corso.
- dovrà apprendere il principio di funzionamento e la configurazione strumentale di tali tecniche, imparando a valutare quale tipo di informazione è possibile ricavare dalla loro applicazione, in particolare nel contesto della scienza dei materiali.
- dovrà acquisire le competenze chemiometriche necessarie per interpretare il dato analitico e valutare correttamente il risultato di un’analisi.
- dovrà sviluppare spirito critico ed essere in grado di valutare potenzialità, limiti, criticità delle varie tecniche presentate. In particolare, dovrà sviluppare la capacità di affrontare problemi analitici nel contesto della scienza dei materiali.
- dovrà sviluppare capacità creativa nell’applicare le nozioni acquisite nel contesto della caratterizzazione di materiali e della conduzione di analisi qualitative e quantitative relativamente alla scienza dei materiali.
- dovrà sviluppare adeguate capacità comunicative e dimostrare di aver acquisito la corretta terminologia.
- dovrà dimostrare di saper utilizzare in autonomia e con senso critico le nozioni acquisite dallo studio dei testi di riferimento e del materiale fornito dal docente.
Prerequisiti
Chimica generale e inorganica
Matematica I
Contenuti dell'insegnamento
1) Processo Analitico: terminologia e procedure.
2) Misurazioni analitiche: concentrazioni, diluizioni, parametri descrittivi della qualità delle misure.
3) Cenni di chemiometria: distribuzioni e test statistici per l’interpretazione dei risultati.
4) Calibrazione: concetti generali e metodi.
5) Tecniche spettrofotometriche: spettrofotometria UV-vis, fluorescenza, IR.
5) Misure elettroanalitiche: fondamenti di elettrochimica, potenziometria, voltammetria.
8) Misure di potenziale Zeta.
Laboratorio: esercitazioni di trattamento dati e costruzione rette di calibrazione, analisi spettrofotometriche UV-vis e IR nel contesto di problemi legati alla scienza dei materiali, caratterizzazione della funzionalizzazione superficiale di nanomateriali tramite misure di potenziale zeta.
Programma esteso
Processo Analitico: campionamento, trattamento del campione, analisi, interpretazione dei risultati, analisi qualitativa e quantitativa.
Misurazioni analitiche: espressione e calcolo delle concentrazioni, unità di misura, conversioni, diluizioni, preparazione delle soluzioni di lavoro, cifre significative, errore casuale ed errore sistematico, precisione, esattezza, accuratezza, limite di rivelazione e quantificazione.
Chemiometria: popolazione e campione, distribuzione Gaussiana, intervallo di confidenza, confronto tra medie campionarie (test t), test t accoppiato, analisi della varianza, F test.
Calibrazione: retta di calibrazione e metodo dei minimi quadrati, linearità e intervalli dinamici, metodo dello standard esterno, metodo delle aggiunte standard.
Spettrofotometria UV-vis: interazione tra radiazione elettromagnetica e molecole, transizioni elettroniche, bande di assorbimento, trasmittanza e assorbanza, legge di Lambert-Beer, limitazioni e deviazioni, strumentazione, misure qualitative e quantitative.
Spettrofotometria in fluorescenza: origine del fenomeno di fluorescenza e fosforescenza, diagramma di Jablonsky, Stokes shift, regola di Kasha, mirror image rule, lifetime e resa quantica, meccanismi di quenching, equazione di Stern-Volmer, strumentazione, misure quantitative in fluorescenza.
Spettrofotometria IR: vibrazioni molecolari, modello dell’oscillatore armonico classico e quantizzato, regole di selezione, oscillatore anarmonico, modi normali di vibrazione, modi attivi, interpretazione spettri IR e analisi qualitativa, strumentazione, interferometro di Michelson, misure in riflettanza totale attenuata.
Misure elettroanalitiche: carica, corrente, voltaggio ed energia libera, celle galvaniche, potenziali standard di riduzione, equazione di Nernst, potenziometria, elettrodi di riferimento, elettrodi iono-selettivi, elettrodo a vetro, elettrodi a membrana, coefficiente di selettività, voltammetria, cella di misura, corrente e velocità di reazione, trasporto all’elettrodo e corrente limite, misure quantitative, polarografia, correnti faradiche e di carica, voltammetria pulsata, analisi stripping, voltammetria ciclica.
Misure di potenziale zeta: Stern layer e slipping layer, concetto di potenziale zeta, misurazioni tramite light scattering elettroforetico, equazione di Henry, caratterizzazione di sistemi colloidali.
Laboratorio: esercitazioni di trattamento dati e costruzione rette di calibrazione, analisi spettrofotometriche UV-vis e IR nel contesto di problemi legati alla scienza dei materiali, caratterizzazione della funzionalizzazione superficiale di materiali tramite misure di potenziale zeta.
Bibliografia
1) Quantitative Chemical Analysis – Daniel C. Harris
2) Principle of Instrumental Analysis – Skoog, Holler, Crouch (Skoog, Leary)
3) Materiale fornito dal docente.
Metodi didattici
Lezioni Frontali
Esercitazioni in aula e in laboratorio.