CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
cod. 1004212

Anno accademico 2021/22
2° anno di corso - Secondo semestre
Docente
- Alessandro BERTUCCI - Maria CARERI - Antonella CAVAZZA
Settore scientifico disciplinare
Chimica analitica (CHIM/01)
Field
Discipline chimiche analitiche e ambientali
Tipologia attività formativa
Caratterizzante
79 ore
di attività frontali
9 crediti
sede: PARMA
insegnamento
in ITALIANO

Obiettivi formativi

Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate del processo analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, separative, accoppiate ed elettroanalitiche: vengono a tal scopo trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche. Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa, quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici. Viene definito il concetto di validazione dei metodi analitici ed illustrate le linee guida europee per la validazione.

Prerequisiti

Fisica I e II
Chimica Analitica e Laboratorio

Contenuti dell'insegnamento

Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. Il processo analitico: fasi pre-analitiche, analitiche e post-analitiche. Sviluppo e validazione dei metodi. Metodi di determinazione delle concentrazioni e di calibrazione.

Tecniche spettroscopiche. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento molecolare. Spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare.
Spettrofotometria di assorbimento atomico.
Spettrofotometria di emissione atomica.
Spettrofotometria IR.

Spettrometria di massa.

Tecniche separative. Principi di cromatografia. Gascromatografia. Cromatografia liquida.

Esercitazioni di laboratorio

Programma esteso

Introduzione ai metodi di analisi strumentale Classificazione delle tecniche analitiche strumentali Criteri di scelta dei metodi analitici. Validazione dei metodi e definizione di parametri di qualità dei metodi analitici secondo linee guida europee: intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza. Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard; uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche Origine degli spettri; correlazione tra transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza. Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa.
Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica. Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Origine degli spettri; relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento.
Spettrofotometria di assorbimento atomico. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrofotometria IR: principi, strumentazione: spettrofotometro a dispersione e spettrofotometro FT-IR, applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.
Spettrometria di massa Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a tempo di volo. Risoluzione, accuratezza di massa.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida. Parametri cromatografici. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica. Equazione di van Deemter.
Gascromatografia Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC, colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di massa.

Bibliografia

K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009

Metodi didattici

Lezioni frontali. Didattica interattiva. Lezioni laboratoriali.

Le attività didattiche sono condotte mediante lezioni frontali in presenza; qualora l’emergenza sanitaria COVID-19 dovesse perdurare sarà prevista l’erogazione delle lezioni anche in modalità a distanza.
Per promuovere la partecipazione attiva al corso, le lezioni frontali saranno accompagnate da percorsi didattici interattivi utilizzando risorse presenti su Elly.

Saranno attivati cicli di esperienze di laboratorio analitico per 1 CFU (15 ore) nel corso delle quali gli studenti saranno tenuti ad applicare le tecniche analitiche di maggior rilievo secondo i criteri metodologici illustrati nelle lezioni. Per ogni esperienza di laboratorio lo studente sarà tenuto a redigere una relazione in formato cartaceo con discussione dei risultati analitici.

I materiali didattici utilizzati durante le lezioni sono caricati su Elly successivamente allo svolgimento delle lezioni corrispondenti. Le slide del Corso sono considerate parte integrante del materiale didattico.

Modalità verifica apprendimento

Apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale. Acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro e lineare, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso. Valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e corretta classificazione dei metodi analitici. Valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi.
Le conoscenze acquisite e la capacità di comprensione dei concetti trattati sono verificati attraverso una prova scritta e una prova orale con una valutazione sommativa.
La prova scritta, a risposte aperte, ha una durata pari a 2 ore. La prova scritta è valutata con scala 0-30. Il voto della prova scritta viene comunicato nell’arco di due giorni successivi alla prova, tramite pubblicazione su Elly.
Nella prova orale, lo studente viene valutato sui concetti di base della chimica analitica strumentale, sull’acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, e sull’elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso. E’ altresì richiesta una valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e una corretta classificazione dei metodi analitici, con valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi. Sarà oggetto di esame anche l'attività svolta in laboratorio attraverso una valutazione della relazione e dell'apprendimento dei concetti legati alle esercitazioni. La relazione deve essere consegnata al docente responsabile delle ore di laboratorio almeno dieci giorni prima della data di appello dell’esame orale; in ogni caso, si precisa che la scadenza ultima per la consegna della relazione è fissata al 31 luglio dell’anno di frequenza del corso, anche in caso di iscrizione a sessioni d’esame successive.
La prova orale è valutata su scala 0-30. Il voto della prova orale viene comunicato immediatamente al termine della prova stessa.
La prova scritta e la prova orale contribuiranno in egual misura alla determinazione del voto finale.
Si ricorda che l'iscrizione on line all'appello è obbligatoria sia nel caso di prova scritta sia nel caso di prova orale.
Qualora a causa del perdurare dell’emergenza sanitaria fosse necessario integrare con la modalità a distanza lo svolgimento degli esami di profitto si procederà come segue:
- interrogazioni orali (in presenza/a distanza);
- prove scritte (in presenza/a distanza).

Altre informazioni

Gli studenti che frequentano questo corso devono avere una buona formazione sui fondamenti della chemiometria:
si suggerisce di sostenere l'esame scritto di chemiometria prima di sostenere l'esame di questo insegnamento.