Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate del processo
analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali
tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche
analitiche spettroscopiche, separative ed accoppiate: vengono a tal scopo
trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche.
Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione
critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche
strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa,
quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici,
con un approccio "problem solving". Viene definito il concetto di
validazione dei metodi analitici ed illustrate le linee guida
europee per la validazione.
Al termine del Corso ci si attende che lo studente sia in grado di:
- conoscere i princìpi e le procedure di analisi per la caratterizzazione dei
composti chimici;
- conoscere i princìpi fondamentali dei metodi di analisi strumentale, con
classificazione delle tecniche analitiche strumentali, e dei relativi criteri di
scelta;
- eseguire calcoli stechiometrici e operazioni pratiche in relazione alla
preparazione di soluzioni a concentrazione nota;
- scegliere ed utilizzare il metodo migliore di separazione, purificazione
ed analisi di una miscela;
- raccogliere dati scientifici attraverso le osservazioni e le misure di
laboratorio, di elaborarli ed interpretarli;
- effettuare il campionamento, la preparazione del campione e redigere la
documentazione dell'analisi eseguita;
- comunicare, sia in forma orale che scritta, nell'ambito delle attività e dei
rapporti professionali, con un rigoroso rispetto del linguaggio chimico;
- interagire con altro personale sull'attuazione di procedure e delle
necessarie misure di sicurezza in ambito chimico;
- intraprendere studi accademici di livello superiore con un sufficiente
grado di autonomia o di continuare la propria formazione professionale:
- lavorare per obiettivi, in gruppo o in modo autonomo;
- adattarsi ad ambiti di lavoro e tematiche diverse:
- interpretare, in modo autonomo, dati di letteratura tecnico-scientifica,
specialmente in campo pratico-applicativo
Prerequisiti
Fisica I e II
Chimica Analitica e Laboratorio
Chimica Analitica II e Chemiometria
Contenuti dell'insegnamento
Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle
tecniche analitiche strumentali. Sviluppo e validazione dei metodi. Metodi
di determinazione delle concentrazioni e di calibrazione.
Tecniche spettroscopiche. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in
assorbimento molecolare. Spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile
molecolare.
Spettrofotometria di assorbimento atomico.
Spettrofotometria di emissione atomica.
Spettrofotometria IR.
Spettrometria di massa.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Gascromatografia.
Cromatografia liquida.
Esercitazioni di laboratorio
Programma esteso
Introduzione ai metodi di analisi strumentale. Classificazione delle
tecniche analitiche strumentali. Criteri di scelta dei metodi analitici.
Validazione dei metodi e definizione di parametri di qualità dei metodi
analitici secondo linee guida europee: intervallo di linearità di risposta,
limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza.
Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard
esterni, metodo dell'addizione standard, uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche. Origine degli spettri; correlazione tra
transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione.
Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza.
Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per
spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti,
monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di
trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni
all'analisi quantitativa.
Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile
molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica.
Spettrofotometria di assorbimento atomico UV-Vis. Origine degli spettri
atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di
correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento
dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni.
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP,
monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Origine degli spettri;
relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento. Strumentazione
per FT-IR: sorgenti, interferometro di Michelson; rivelatori per FT-IR.
Strumentazione FT-IR per analisi di gas. Applicazioni alla
caratterizzazione di sostanze.
Spettrometria di massa. Principi e strumentazione: sistemi di
ionizzazione, analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a trappola
ionica, a tempo di volo. Risoluzione, accuratezza di massa.
Diffrazione a raggi X. Principi e strumentazione (XRD su polveri, XRD a
cristallo singolo).
Tecniche separative. Principi di cromatografia. Cromatografia in fase
gassosa ed in fase liquida. Parametri cromatografici. Fattore di capacità.
Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna
cromatografica.
Gascromatografia- Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido
e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori,
colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi.
Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in
isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard
interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida (TLC, LC preparativa e HPLC). Meccanismi di
separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di
sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, di
ripartizione, a scambio ionico, ad esclusione molecolare. Strumentazione
per HPLC: colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente
di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di
massa.
Bibliografia
K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli,
2002.
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES,
2009.
D.S. Hage, J.D. Carr, Chimica Analitica e Analisi Quantitativa, Piccin, 2012.
Metodi didattici
Lezioni frontali. Didattica interattiva. Lezioni laboratoriali.
Le lezioni frontali saranno accompagnate da percorsi didattici interattivi
con il fine di stimolare l’interesse per la materia e confrontare approcci
diversi agli argomenti trattati.
Saranno attivati cicli di esperienze di laboratorio analitico per 1 CFU (15
ore) nel corso delle quali gli studenti saranno tenuti ad applicare le
tecniche analitiche di maggior rilievo secondo i criteri metodologici
illustrati nelle lezioni. Per ogni esperienza di laboratorio lo studente sarà
tenuto a redigere una relazione in formato cartaceo con discussione dei risultati analitici.
I materiali didattici utilizzati durante le lezioni sono caricati su Elly ad
inizio corso. Le slides del Corso sono considerate parte integrante del
materiale didattico
Modalità verifica apprendimento
Le conoscenze acquisite e in particolare, apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale, acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro e lineare, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso, valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e corretta classificazione dei
metodi analitici, valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi, e la capacità di comprensione dei concetti trattati sono verificati attraverso una prova scritta e una prova orale.
La prova scritta, a risposte aperte, ha una durata pari a 2 ore. La prova
scritta è valutata con un giudizio (gravemente insufficiente – ottimo) ed il suo superamento è indispensabile per accedere alla prova orale. Se lo studente ottiene per due volte consecutive il risultato di gravemente insufficiente deve obbligatoriamente avere un colloquio con il docente prima di iscriversi agli appelli successivi. Il giudizio della prova scritta viene pubblicato di norma nell’arco di due giorni successivi alla prova.
Nella prova orale, lo studente viene valutato sui concetti di base della
chimica analitica strumentale, sull’acquisizione di un linguaggio
formalmente corretto, e sull’elaborazione di collegamenti tra le diverse
parti del corso. E’ altresì richiesta una valutazione critica delle tecniche
analitiche strumentali e una corretta classificazione dei metodi analitici,
con valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi. Sarà oggetto
di esame anche l'attività svolta in laboratorio attraverso una valutazione
della relazione e dell'apprendimento dei concetti legati alle esercitazioni.
La relazione deve essere consegnata al docente responsabile delle ore di laboratorio almeno dieci giorni prima della data di appello dell’esame orale; in ogni caso, si precisa che la scadenza ultima per la consegna della relazione è fissata al 28 febbraio dell’anno di frequenza del corso, anche in caso di iscrizione a sessioni d’esame successive..
Il voto finale, su scala 0-30 sarà comunicato immediatamente al termine della prova orale e terrà conto della prova stessa, del giudizio della prova scritta e dell’attività di laboratorio.
Si ricorda che l'iscrizione on line all'appello è obbligatoria sia nel caso di
prova scritta sia nel caso di prova orale.
Altre informazioni
Attività di supporto: illustrazione di casi di studio applicativi delle tecniche
analitiche strumentali in campo alimentare, ambientale, biologico e
forense
Obiettivi agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile
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