Obiettivi formativi
Il corso si propone di fornire agli studenti nozioni avanzate del processo analitico, della classificazione dei metodi analitici e delle principali tecniche analitiche strumentali, con particolare riguardo alle tecniche analitiche spettroscopiche, separative, accoppiate ed elettroanalitiche: vengono a tal scopo trattati i principi, le prestazioni ed i campi di applicabilità delle tecniche. Obiettivo del corso è inoltre orientare gli studenti ad una valutazione critica dei risultati sperimentali in relazione alle prestazioni delle tecniche strumentali, al campo di indagine (metodo di analisi qualitativa, quantitativa o di conferma) ed ai parametri di qualità dei metodi analitici. Viene definito il concetto di validazione dei metodi analitici ed illustrate le linee guida europee per la validazione.
Prerequisiti
Fisica I e II
Chimica Analitica e Laboratorio di Chimica Analitica
Chimica Analitica II e Chemiometria
Contenuti dell'insegnamento
Introduzione ai metodi di analisi strumentale Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. Validazione dei metodi. Metodi di calcolo delle concentrazioni. Metodi di calibrazione.
Tecniche spettroscopiche Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento molecolare. Spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare.
Spettrofotometria di assorbimento atomico
Spettrofotometria di emissione atomica
Spettrofotometria IR
Spettrometria di massa
Tecniche di diffrazione di raggi X da cristalli.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Gascromatografia Cromatografia liquida
Programma esteso
Introduzione ai metodi di analisi strumentale Classificazione delle tecniche analitiche strumentali Criteri di scelta dei metodi analitici. Validazione dei metodi e definizione di parametri di qualità dei metodi analitici secondo linee guida europee: intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza. Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard; uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche Origine degli spettri; correlazione tra transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza. Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa.
Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica. Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Origine degli spettri; relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento.
Spettrofotometria di assorbimento atomico. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrofotometria IR: principi, strumentazione: spettrofotometro a dispersione e spettrofotometro FT-IR, applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.
Spettrometria di massa Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a tempo di volo. Risoluzione, accuratezza di massa.
Tecniche di diffrazione di raggi X da cristalli. Diffrazione da cristallo singolo. Diffrazione su polveri.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida. Parametri cromatografici. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica. Equazione di van Deemter.
Gascromatografia Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC, colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di massa.
Bibliografia
K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002.
Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009
Metodi didattici
Lezioni frontali. Didattica interattiva
Modalità verifica apprendimento
Apprendimento dei concetti e degli strumenti di base della chimica analitica strumentale. Acquisizione di un linguaggio formalmente corretto, capacità di esprimere i contenuti in modo chiaro e lineare, elaborazione di collegamenti tra le diverse parti del corso. Valutazione critica delle tecniche analitiche strumentali e corretta classificazione dei metodi analitici. Valutazione critica dei parametri di qualità dei metodi.
Le conoscenze acquisite e la capacità di comprensione dei concetti trattati sono verificati attraverso un esame scritto e orale.
Altre informazioni
Illustrazione di casi di studio applicativi delle tecniche analitiche strumentali in campo alimentare, ambientale, biologico e forense.
Slides del corso a disposizione degli studenti.
Obiettivi agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile
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