Obiettivi formativi
Comprendere le logiche del campionamento e trattamento del campione per l’analisi di composti aventi caratteristiche chimico-fisiche diverse presenti in matrici di interesse alimentare, tossicologico e forense, con illustrazione della teoria e con discussione di esempi ed applicazioni reali. Sapere scegliere a seconda dell’applicazione la tecnica di estrazione/trattamento del campione più adatta tra quelle disponibili. Essere in grado di interpretare i risultati conseguiti sulla base del loro significato chimico. Sapere leggere un rapporto con la presentazione delle caratteristiche dei metodi e dei risultati raggiunti.
Prerequisiti
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Contenuti dell'insegnamento
Presentazione dei principi che determinano un corretto campionamento e i metodi di campionamento da utilizzarsi per ottenere campioni significativi. Studio del campionamento in ambito alimentare e tossicologico/forense.
Presentazione di metodi di tecniche di trattamento del campione per l’estrazione, la purificazione/pre-concentrazione degli analiti di interesse alimentare, forense, clinico e tossicologico. Presentazione di casi di studio e discussione dei vantaggi/svantaggi delle tecniche trattate
Programma esteso
Introduzione generale
Processo analitico. Criteri generali sullo sviluppo di un metodo analitico. Campionamento di matrici alimentari e forensi trattamento e conservazione del campione. Messa a punto di metodi di estrazione.
Criteri di scelta del metodo di estrazione: valutazione dell’efficienza di estrazione, della selettività e dell’effetto matrice. Trattamenti di clean-up dopo il processo di estrazione.
Campionamento
Definizioni: partita, sottopartita, campione elementare, campione globale, campione analitico. Piani di campionamento. Criteri di scelta dei metodi di campionamento. Normativa sul campionamento di matrici alimentari e packaging. Esempi vari presi dalla normativa ufficiale e dalla letteratura scientifica.
Tecniche di trattamento del campione per analisi di specie inorganiche. Mineralizzazione per via umida e mediante microonde. Applicazioni
Tecniche di estrazione di sostanze volatili e semivolatili
Spazio di testa statico (SHS)
Spazio di testa dinamico (DHS)
Purge and Trap (P&T)
Tecniche di estrazione di sostanze non volatili
Estrazione Soxhlet.
Estrazione liquido-liquido
Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME)
Estrazione in fase solida (SPE)
Microestrazione in fase solida (SPME)
Estrazione con microonde (MAE)
Estrazione con fluidi supercritici (SFE)
Molecularly imprinted membranes (MIMS)
Microestrazione mediante dispersione della fase solida (DSPME)
Estrazione accelerata con solventi (ASE)
Microestrazione in fase impaccata (MEPS)
Stir-bar extraction (SBSE)
Confronto di tecniche di microestrazione rispetto tecniche di estrazione classiche
Tecniche di clean-up
Casi di studio: applicazioni tratti da metodi ufficiali nell’ambito alimentare e forense, confronto tra metodi per l’analisi qualitativa e quantitativa
Esercitazioni ed esempi pratici di estrazione e trattamento del campione
Bibliografia
Normative nazionali ed internazionali; reviews fornite su elly;
testo di riferimento per la preparazione del campione:
Somenath Mitra, Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, Print ISBN:9780471328452 |Online ISBN:9780471457817 |DOI:10.1002/0471457817, 2003 John Wiley & Sons, Inc.
Metodi didattici
L’attività didattica si svolgerà in presenza. La presentazione dei concetti avviene in modo interattivo, con il coinvolgimento degli studenti, discutendo le diverse richieste/applicazioni in campo alimentare, forense, clinico/tossicologico. Gli studenti devono seguire e apprendere le diversità degli approcci proposti per poter discutere autonomamente gli esempi proposti.
Modalità verifica apprendimento
Esame orale con discussione di esempi, per verificare l’apprendimento dei concetti, la capacità di illustrare i risultati e interpretare i risultati. Il voto dipende dalla entità del programma studiato, dagli approfondimenti sui singoli temi illustrati a lezione, dalla correttezza del linguaggio scientifico usato.
Gli studenti devono inoltre saper distinguere e scegliere correttamente le modalità di trattamento del campione/campionamento più idonee alle diverse applicazioni.
Altre informazioni
il materiale didattico è fornito su ELLY durante il corso e sarà accessibile sino al giorno 1 Marzo 2025
