Obiettivi formativi
Uno dei principali obiettivi è quello di far apprendere allo studente le principali tecniche analitiche, le loro potenzialità nei vari campi di applicazione, in particolare quello farmaceutico. Ulteriore obiettivo sarà quello di fornire allo studente la comprensione e l'utilizzo di un linguaggio descrittivo scientifico-analitico.
Sarà fondamentale la comprensione delle basi teoriche su cui sono fondati i principali sistemi di analisi.
Inoltre lo studente svilupperà la capacità di trattare correttamente i dati secondo i criteri della validazione e della statistica, in modo da fornire un risultato analitico affidabile.
Per quanto riguarda le competenze che lo studente acquisirà,
esse comprendono l’applicazione dei fondamenti teorici riguardanti lo sviluppo di metodologie analitiche e la scelta della tecnica idonea alla risoluzione di una problematica analitica, considerandone eventuali vantaggi e svantaggi e un linguaggio analitico.
Lo studente dovrà sviluppare la necessaria capacità critica per impostare un protocollo di analisi, a partire dal campionamento, tenendo conto delle possibili fasi di preparazione del campione e analisi.
Inoltre avrà il possesso degli strumenti conoscitivi per l’interpretazione dei dati analitici con l’ausilio di principi di statistica in modo da essere in grado di valutare l’attendibilità dei dati ricavati da una serie di analisi.
Prerequisiti
Conoscenza della Chimica Generale
Contenuti dell'insegnamento
Una prima parte del corso riguarda la presentazione del ruolo della chimica analitica nella ricerca e nell'industria, sottolineando l’importanza che la sua applicazione trova in vari settori e in particolare in quello farmaceutico. In questa sezione verranno trattati argomenti quali: la validazione dei metodi analitici, il campionamento, le tecniche di trattamento del campione e la teoria degli errori legata all’ottenimento di dati analitici attendibili.
In una seconda parte sarà mostrata l’applicazione di alcuni concetti di base della chimica generale che lo studente già conosce, passando in rassegna richiami fondamentali di argomenti quali equilibrio chimico, pH, soluzioni tampone, idrolisi salina, titolazioni, solubilità ed elettrochimica. Ciò al fine di fornire le basi per la comprensione dei metodi analitici basati su tali principi, quali analisi volumetrica e gravimetrica.
La terza parte è dedicata alla chimica analitica strumentale per la determinazione qualitativa e quantitativa. I principali argomenti che saranno approfonditi sono i metodi spettrofotometrici e la cromatografia.
Saranno descritte le principali strumentazioni e le potenzialità delle moderne tecniche analitiche focalizzando l’attenzione sulle applicazioni in campo farmaceutico.
Programma esteso
Il ruolo della Chimica Analitica. Concetto di procedimento analitico e di analisi qualitativa e quantitativa.
Fasi di una tipica analisi quantitativa. Campionamento. Trattamento del campione. Resa di estrazione.
Incertezza associata ad una misura: tipi di errore; sensibilità, accuratezza e precisione. Espressione del dato analitico.
Distribuzione gaussiana. Deviazione standard. Test di significatività. Qualità del dato analitico.
Concetti generali di base
Unità di misura della concentrazione di soluzioni. Preparazione di soluzioni per pesata e per diluizione. Esercizi di calcolo.
Prodotto ionico dell’acqua. Equilibrio chimico.
Acidi e basi. Calcolo del pH e della concentrazione delle specie presenti all’equilibrio di soluzioni di acidi e di basi forti. Calcolo del pH e della concentrazione delle specie presenti all’equilibrio di soluzioni di acidi e di basi deboli. Acidi poliprotici. Ionizzazione in funzione del pH.
Idrolisi salina. Calcolo del pH di soluzioni saline.
Soluzioni tampone. Calcolo del pH di soluzioni tampone. Capacità tamponante.
Equilibri di precipitazione. Prodotto di solubilità. Tipi di precipitati. Ione a comune. Effetto del pH sulla solubilità.
Potenziale standard.
Analisi Volumetrica
Principi generali. Determinazione del titolo di una soluzione. Definizione di standard primario.
Titolazioni acido-base. Curve di titolazione di acidi forti con basi forti e viceversa. Curva di titolazione di acidi deboli con basi forti e viceversa. Indicatori per titolazioni acido-base.
Titolazioni complessometriche. EDTA.
Titolazioni di ossido-riduzione.
Titolazioni di precipitazione (metodo di Mohr e metodo di Volhard).
Analitica Strumentale
Metodi spettroscopici di analisi
Onde elettromagnetiche. Proprietà. Assorbimento ed emissione. Origine degli spettri, relazione tra struttura elettronica e bande di assorbimento. Campi spettrali di interesse analitico e tipi di transizioni energetiche.
Spettrofotometria UV-visibile. Legge di Lambert-Beer. Limitazioni. Strumentazione. Analisi quantitativa.
Fluorescenza molecolare. Caratteristiche delle sostanze fluorescenti. Derivatizzanti. Strumentazione.
Spettrofotometria molecolare in assorbimento Infrarosso. Origine degli spettri. Bande caratteristiche. Strumentazione.
Metodi cromatografici di analisi
Introduzione ai metodi cromatografici. Principi. Descrizione generale delle tecniche cromatografiche. Cromatografia liquida. Analisi qualitativa e quantitativa. Meccanismi della separazione. Cromatografia di adsorbimento e ripartizione. Fase diretta e inversa, scambio ionico, esclusione molecolare.
Parametri cromatografici. Equazione di Van Deemter.
Strumentazione per HPLC. Iniettore, colonne, pompe. Rivelatore a indice di rifrazione; UV-DAD; a fluorescenza. Eluizione isocratica e a gradiente.
Gascromatografia. Principi. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori.
Costruzione di una retta di calibrazione. Metodo a standard esterno e interno. Linearità. Limite di rivelazione, limite di quantificazione.
Bibliografia
- Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Ed. Zanichelli
- Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica. EdiSES.
- Hage, Carr, Chimica Analitica e Analisi Quantitativa. Ed. Piccin
Presentazioni powerpoint utilizzate a lezione
Metodi didattici
Per la prima parte del programma le spiegazioni saranno basate su lezioni frontali con l’aiuto della lavagna per la realizzazione di esempi e grafici esplicativi.
Per la parte strumentale durante le lezioni il docente si avvarrà dell’ausilio di proiezione di schemi, fotografie e video che aiuteranno la descrizione della strumentazione.
Esercitazioni: Verranno proposti esercizi di semplice svolgimento al fine di riprodurre alcune comuni procedure che si possono verificare in un laboratorio per la preparazione di soluzioni ecc.
Altre esercitazioni saranno dedicate a mostrare l’impiego di comuni software dedicati all’elaborazione di dati analitici, ad esempio per la costruzione di rette di calibrazione, grafici, o per il calcolo di risultati mediante utilizzo di alcune nozioni statistiche.
Modalità verifica apprendimento
L’esame prevede una prova scritta della durata di 3 ore obbligatoria con sia esercizi che domande di teoria. Se l'esame scritto viene superato lo studente potrà accettare il voto come definitivo oppure accedere alla prova orale facoltativa per migliore il voto dello scritto. Le domande riguarderanno i principi teorici ma anche l’elaborazione di dati mediante esercizi, e la costruzione di grafici.
L’attenzione del docente, ai fini della valutazione, sarà concentrata sull’aspetto formativo più che su quello descrittivo e informativo, al fine di verificare se lo studente, oltre ad acquisire delle nozioni, ha acquistato consapevolezza dell’utilità di esse per la soluzione di comuni problematiche che si possono incontrare nel lavoro pratico di laboratorio.
Per il giudizio complessivo si può fare riferimento alle seguenti voci: Conoscenza e comprensione della materia: 80%
- Capacità di applicare conoscenza e comprensione: 15%
- Abilità comunicative: 5%
L'esame scritto si intende superato se entrambi le parti (esercizi e teoria) risultano sufficienti. Sono sufficienti se più della metà delle domande risultano esaurienti e corrette.
Altre informazioni
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Obiettivi agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile
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